從2019年5月歐世盛公司與清華大學(xué)合作開(kāi)發(fā)出了H-FLOW全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀以來(lái)，得到了藥明康德、康龍化成、科倫制藥等諸多用戶的高度認(rèn)可，現(xiàn)將諸多用戶半年多來(lái)的應(yīng)用體驗(yàn)加以總結(jié)，陸續(xù)在公司公號(hào)發(fā)布，這篇文章先從基本面總結(jié)一下儀器的特點(diǎn)。后續(xù)我們會(huì)把H-Flow實(shí)現(xiàn)的實(shí)際反應(yīng)類(lèi)型逐一發(fā)文介紹。

01

智能化

它具有10.3英寸可操作屏幕；反應(yīng)過(guò)程全程可視；能夠隨時(shí)更改反應(yīng)條件（溫度、壓力、流速）；清洗液、氮?dú)庖绘I置換；反應(yīng)后的產(chǎn)品可全自動(dòng)氣液分離。

02

通用性

原料與產(chǎn)物無(wú)固體產(chǎn)生均可反應(yīng)；反應(yīng)溫度可從室溫達(dá)到200℃；反應(yīng)壓力可從常壓達(dá)到7.5Mpa；反應(yīng)種類(lèi)多，包括：脫芐基化反應(yīng)、硝基還原反應(yīng)、還原胺化反應(yīng)、脫鹵反應(yīng)、氫化去硫反應(yīng)、羰基化反應(yīng)、氰類(lèi)和芳香環(huán)類(lèi)衍生物的還原反應(yīng)、烯烴和炔烴的還原反應(yīng)等。

03

高效性

氣液混合液能與催化劑充分接觸，復(fù)雜的氣液固傳質(zhì)過(guò)程穩(wěn)定可控。與傳統(tǒng)滴流床和反應(yīng)釜相比，H-FLOW的氣液比表面積是他們的100倍左右，傳質(zhì)系數(shù)也是他們的100~1000倍。這種高效的微反應(yīng)氣液混合大大縮減了時(shí)間成本，使得需要在反應(yīng)釜內(nèi)以小時(shí)或者天為單位的反應(yīng)縮短到min級(jí)。

對(duì)于溫度、壓力、濃度等反應(yīng)條件的篩選更加迅速。H-FLOW能夠隨時(shí)更改反應(yīng)條件，無(wú)需更換原料和催化劑。我們可以在線取樣，能夠及時(shí)分析某一時(shí)刻的反應(yīng)結(jié)果，迅速更改條件以便盡快得到理想的結(jié)果。從圖（a）（b）（c）中可以看出，我們?cè)诤Y選溫度、壓力、濃度等條件時(shí)，篩選一次條件只需幾分鐘，并且不更換原料和催化劑的批次，使得反應(yīng)結(jié)果更具有對(duì)比性。從圖（d）中可以看出，我們也能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的動(dòng)力學(xué)分析，算出反應(yīng)的活化能。

圖（a）反應(yīng)溫度的篩選；圖（b）反應(yīng)壓力的篩選；圖（c）反應(yīng)濃度的篩選；圖（d）反應(yīng)活化能的計(jì)算

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安全性

流動(dòng)連續(xù)化反應(yīng)具有本質(zhì)安全性。H-FLOW內(nèi)反應(yīng)物的持液量小，可用于高活性的反應(yīng)物和劇烈的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，因此可以在高溫（＜200℃）高壓（＜7.5 Mpa）條件下進(jìn)行反應(yīng)條件的探索。H-FLOW還有一鍵急停開(kāi)關(guān)，主動(dòng)安全與被動(dòng)安全雙重保護(hù)。不使用高壓鋼瓶，高壓氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣隨用隨采。儀器體積小可放置在通風(fēng)處內(nèi)，氫氣尾氣能及時(shí)抽走。反應(yīng)后的催化劑也無(wú)需過(guò)濾和人工干預(yù)。

05

低成本

催化劑的成本更低，為原來(lái)的10%-30%。將催化劑填充至反應(yīng)柱內(nèi)可以重復(fù)使用，反應(yīng)后的催化劑無(wú)需過(guò)濾，大流量泵入溶劑即可將催化劑清洗干凈，填裝一次可以連續(xù)使用長(zhǎng)達(dá)一周或者更長(zhǎng)的時(shí)間，更換或者篩選催化劑時(shí)更換反應(yīng)柱即可。對(duì)于催化劑易中毒、需要補(bǔ)加催化劑的中間體加氫的反應(yīng)而言，大大縮減了催化劑投放和回收的時(shí)間成本和價(jià)格成本。溶劑的篩選更加便捷，無(wú)需改變反應(yīng)條件，一鍵切換管路即可進(jìn)行篩選。

這就是具有智能化、通用性、高效性、安全性、低成本等優(yōu)點(diǎn)的H-FLOW全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀，這是對(duì)現(xiàn)有加氫工藝具有顛覆性創(chuàng)新的智能化設(shè)備，這是未來(lái)綠色加氫反應(yīng)的必然趨勢(shì)。